小麥硬度及測定方法——抗粉碎指數(shù)法
來源： 類別：實(shí)用技術(shù) 更新時(shí)間：2007-09-12 閱讀次
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1．工作簡況（包括任務(wù)來源、協(xié)作單位、主要工作過程、國家標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其所做的工作等） 1.1 任務(wù)來源及協(xié)作單位 根據(jù)國家糧食局辦公室國糧辦發(fā)[2004]90號(hào)文件，《國家糧食局辦公室關(guān)于做好2004年國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作的通知》附件1，國家糧食局2004年國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃第12項(xiàng)《小麥硬度》（編號(hào)20032333-T-449）制定本標(biāo)準(zhǔn)，由鄭州工程學(xué)院（現(xiàn)河南工業(yè)大學(xué)）和無錫糧食機(jī)械廠負(fù)責(zé)起草。 1.2 主要工作過程 本標(biāo)準(zhǔn)是在國家“十五”科技攻關(guān)項(xiàng)目“小麥硬度測定指標(biāo)的研究及設(shè)備開發(fā)”（項(xiàng)目編號(hào)2001BA512B06(02) 的基礎(chǔ)上立項(xiàng)的�！靶←溣捕葴y定指標(biāo)的研究及設(shè)備開發(fā)”項(xiàng)目已于2003年7月12日通過國家糧食局組織的專家鑒定（國糧鑒字【2003】第004號(hào)）和國家科技部組織的驗(yàn)收，課題開發(fā)的小麥硬度測定儀也通過了國家糧食局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量管理辦公室組織的綜合性能評(píng)審。 接受編制標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)后，課題組組成了《小麥硬度測定方法及技術(shù)條件》國家標(biāo)準(zhǔn)編制小組并進(jìn)行了分工，河南工業(yè)大學(xué)負(fù)責(zé)硬度測定方法的編制工作，無錫糧食機(jī)械廠負(fù)責(zé)技術(shù)條件的制定。 標(biāo)準(zhǔn)編制小組在“十五”課題的研究基礎(chǔ)上，對(duì)方法進(jìn)行了進(jìn)一步研究，并且在四家較大型的小麥粉廠和一家國家級(jí)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)以及九個(gè)收購現(xiàn)場進(jìn)行驗(yàn)證，在驗(yàn)證的基礎(chǔ)上，對(duì)儀器進(jìn)行改進(jìn)和定型，生產(chǎn)了10臺(tái)新型樣機(jī)，并作了測試，根據(jù)使用情況和測試的結(jié)果起草了標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿。全國糧食標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)糧油儲(chǔ)藏及流通技術(shù)工作組于2004年11月28日在江蘇無錫，組織有關(guān)專家對(duì)征求意見稿進(jìn)行了討論。編制小組對(duì)反饋意見進(jìn)行匯總，根據(jù)專家的意見，更該標(biāo)準(zhǔn)的名稱為《小麥硬度及測定方法——抗粉碎指數(shù)法》，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容進(jìn)行了較大的修改和完善，形成了本標(biāo)準(zhǔn)送審稿。本標(biāo)準(zhǔn)的送審稿將由全國糧油標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)組織有關(guān)專家和標(biāo)委會(huì)委員進(jìn)行審查。 2. 國家標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定國家標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容（如技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、公式、性能要求、實(shí)驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等）的論據(jù)（包括實(shí)驗(yàn)、統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)），修訂國家標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)增列新舊國家標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比 2.1 編制原則 適應(yīng)建立社會(huì)主義市場經(jīng)濟(jì)體制和糧食流通體制改革的要求，為小麥的收購、加工、貿(mào)易提供快速檢測技術(shù)手段，引導(dǎo)小麥?zhǔn)袌龅陌l(fā)展與小麥及其產(chǎn)品質(zhì)量的提高，有效地利用小麥資源。 2.2 確定國家標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù) 根據(jù)國家“十五”科技攻關(guān)項(xiàng)目“小麥硬度測定指標(biāo)的研究及設(shè)備開發(fā)”的研究成果制定本標(biāo)準(zhǔn)。 2.2.1 小麥硬度及其重要意義 小麥籽粒質(zhì)地的軟、硬是評(píng)價(jià)小麥加工品質(zhì)和食用品質(zhì)的一項(xiàng)重要指標(biāo)，并與小麥育種和貿(mào)易價(jià)格等密切相關(guān)。硬度是國內(nèi)外小麥?zhǔn)袌龇诸惡投▋r(jià)的重要依據(jù)之一，也是各國的育種家重要的育種目標(biāo)之一[1～3]。 小麥胚乳的質(zhì)地(硬度)被定義為破碎籽粒時(shí)所受到的阻力，即破碎籽粒時(shí)所需要的力。硬度是由胚乳細(xì)胞中蛋白質(zhì)基質(zhì)和淀粉之間的結(jié)合強(qiáng)度決定的，這種結(jié)合強(qiáng)度受遺傳控制。在硬麥中，細(xì)胞內(nèi)含物之間結(jié)合緊密。軟麥的淀粉粒表面粘附有較多的分子量為15K道爾頓的蛋白質(zhì)，在物理上削弱了蛋白質(zhì)與淀粉之間的結(jié)合強(qiáng)度，很容易破裂[3～6]。 小麥硬度與小麥加工工藝和最終產(chǎn)品品質(zhì)密切相關(guān)，硬度是表征小麥研磨品質(zhì)的主要指標(biāo)，其變化可使小麥制粉流程中各系統(tǒng)在制品數(shù)量和質(zhì)量、各設(shè)備工作效率、面粉出率和面粉質(zhì)量、加工動(dòng)力消耗等產(chǎn)生很大變化。小麥制粉流程和相應(yīng)的設(shè)備技術(shù)參數(shù)，通常是根據(jù)待加工的原料小麥硬度范圍確定的[7～9]。因此，預(yù)先測定原料小麥的硬度，對(duì)于及時(shí)調(diào)整制粉工藝流程和相應(yīng)的技術(shù)參數(shù)，確定配麥方案、保持流程的物料平衡和生產(chǎn)穩(wěn)定、提高生產(chǎn)效率和經(jīng)濟(jì)效益等，都具有重要的指導(dǎo)意義。 面粉加工企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的好壞，很大程度上取決于不同等級(jí)的面粉聯(lián)產(chǎn)加工時(shí)高精度、低灰分(如灰分0.5%以下)面粉的出率。加工廠工藝設(shè)計(jì)和設(shè)備操作的指導(dǎo)思想就是為了制粉系統(tǒng)多制造麥渣和麥心，保證清粉機(jī)的來料飽滿，而在同樣的加工工藝和加工設(shè)備前提條件下，不同硬度的小麥在研磨和篩分后麥渣和麥心的數(shù)量差異懸殊，用硬麥獲得的麥渣、麥心的數(shù)量顯著高于軟麥，特別是大粒度麥渣心的數(shù)量；雖然皮磨粉出率硬麥低于軟麥，但總出粉率硬麥高于軟麥[11]。即選擇硬麥加工時(shí)，高精度、低灰分面粉的出率要高[10]。小麥硬度對(duì)高精度、低灰分面粉出率的重要影響已引起制粉業(yè)廣泛的關(guān)注和高度重視。選擇正確的方法評(píng)價(jià)小麥的硬度，成為促進(jìn)小麥粉生產(chǎn)和利用的重要手段。 2.2.2 小麥硬度的測定方法 有關(guān)小麥硬度理論的研究持續(xù)了100多年，測定小麥硬度的方法也有100多種，括起來，主要有角質(zhì)率法、壓力法、研磨法、近紅外法等[3,12～14]。 2.2.2.1 角質(zhì)率法 角質(zhì)率法又稱玻璃質(zhì)法、硬質(zhì)率法，由于這類方法簡便易行而首先被廣泛采用，其指標(biāo)迄今仍作為一些國家小麥分類的標(biāo)準(zhǔn)。在美國，角質(zhì)粒率指標(biāo)僅限于對(duì)硬紅春麥和杜倫小麥，因?yàn)檫@兩種小麥的角質(zhì)率高，容易區(qū)分。 我國與國外相同，規(guī)定角質(zhì)率70%以上的小麥為硬質(zhì)麥，但對(duì)角質(zhì)粒的定義與國外不同。國外標(biāo)準(zhǔn)中，定義角質(zhì)含量100%的小麥籽粒為角質(zhì)粒，我國定義角質(zhì)部分占本籽粒截面50%以上的籽粒為角質(zhì)粒。故我國標(biāo)準(zhǔn)中的硬質(zhì)麥，只能保證角質(zhì)含量在35%以上，數(shù)值偏低，不能較好地反映小麥的真實(shí)硬度。 長期以來，我國一直使用角質(zhì)率的大小來反映小麥的硬度。小麥角質(zhì)率的測定采用目測法，操作繁瑣，在實(shí)際操作中不易準(zhǔn)確判斷，人為誤差大，不能準(zhǔn)確地反映小麥的硬度，無法滿足小麥?zhǔn)召�、貿(mào)易、加工的需要。2000年，鄭州商品交易所為了減小角質(zhì)率測定的誤差，組織所屬8個(gè)交割庫的質(zhì)檢人員對(duì)8個(gè)不同小麥樣品共同進(jìn)行角質(zhì)率的現(xiàn)場比對(duì)，測試結(jié)果差異懸殊，最大相差達(dá)22%。 2.2.2.2 壓力法 利用壓頭或刀頭壓碎或切割方法來測定小麥硬度，如壓裂籽粒法、切割法等。當(dāng)前，這種方法使用不多。因?yàn)�，小麥籽粒之間的硬度、粒度以及粒形差異較大，需要在大量的樣品測定的基礎(chǔ)上，統(tǒng)計(jì)分析才能得出正確的結(jié)果；而且單籽粒硬度不能真實(shí)反映小麥整體的研磨品質(zhì)，制粉行業(yè)更關(guān)心散粒體的硬度(一批小麥在研磨或粉碎時(shí)表現(xiàn)出的綜合特性)。這種方法的使用因結(jié)果的重復(fù)性低以及籽粒的變異性而受到限制。 美國農(nóng)業(yè)部為了解決錯(cuò)誤分級(jí)，消除主觀分級(jí)方法的誤差，專門成立了小麥分級(jí)工作小組，研究小麥分級(jí)的客觀方法以取代小麥目測分級(jí)法。他們與瑞典PERTEN儀器公司合作研制了4100型單粒谷物特性測定儀（Single Kernel Characterization System，SKCS4100），并于1994年投入商業(yè)化生產(chǎn)。SKCS4100系統(tǒng)能夠在3～4min內(nèi)先后對(duì)300個(gè)谷物籽粒的特性進(jìn)行測定，然后進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，顯示平均值、標(biāo)準(zhǔn)差和繪出直方圖，可同時(shí)得到谷物水分、硬度指數(shù)、籽粒重量、籽粒直徑等指標(biāo)。該系統(tǒng)對(duì)充分了解小麥各項(xiàng)特性（硬度、粒度、水分、重量）的均勻性，鑒別小麥的混雜程度會(huì)提供很大的幫助。在美國小麥質(zhì)量年度報(bào)告中，也用SKCS4100系統(tǒng)測定的硬度指數(shù)來表征小麥的硬度。硬度指數(shù)在0～100之間變化，硬麥的硬度指數(shù)平均值為75，軟麥的硬度指數(shù)平均值為25，指數(shù)越大，硬度越高。SKCS4100測定系統(tǒng)價(jià)格昂貴，國內(nèi)有少數(shù)研究單位剛開始使用，推廣普及有一定的難度。SKCS4100系統(tǒng)反映的是單籽粒小麥的硬度，和反映小麥散粒體硬度的其它測定方法有區(qū)別，也有一定的局限性。 2.2.2.3 研磨法 利用研磨粉碎來測定小麥硬度。一般來講，硬質(zhì)小麥研磨或粉碎后得到較粗的顆粒，流動(dòng)性好，而軟質(zhì)小麥得到較細(xì)的顆粒，流動(dòng)性差。不同硬度的小麥研磨或粉碎后得到的顆粒具有不同的粒度分布。研磨法主要有研磨時(shí)間法[17]、研磨細(xì)度法[15,16]、研磨功耗法[18]等三種方法，這三種方法已在國外得到普遍的認(rèn)可及使用。研磨細(xì)度法有很好的分辨能力，測定重現(xiàn)性好，但測定時(shí)間較長；研磨時(shí)間法在測定時(shí)所需樣品數(shù)量少、測定時(shí)間短，操作簡單，測定重現(xiàn)性也很好，但受環(huán)境溫度的影響比較大；研磨功耗法費(fèi)工、費(fèi)時(shí)，手續(xù)繁雜，應(yīng)用較少。 2.2.2.4 碾皮法[3,19] 一定質(zhì)量的小麥樣品，放在裝有金剛砂盤和鋼絲篩網(wǎng)的實(shí)驗(yàn)室用大麥碾皮機(jī)中碾削一定的時(shí)間，碾削后穿過篩網(wǎng)的物料質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)稱為抗碾指數(shù)（Pearling Resistance Index, 簡稱PRI），用以表征小麥硬度。硬麥比軟麥耐碾削，抗碾指數(shù)越小，小麥硬度越大。碾皮法受小麥顆粒大小分布的影響，粒度小的籽粒被碾削的程度低，抗碾指數(shù)小。由于碾皮設(shè)備和篩網(wǎng)孔徑、碾皮時(shí)間等方面的差異，碾皮法派生出很多方法。 2.2.2.5 近紅外法[20,21] 近紅外法（NIR）可以快速測定谷物的蛋白質(zhì)、脂肪、水分含量等。其中1680nm、2230nm處的反射量NIR值與研磨時(shí)間法的GT值或研磨細(xì)度法的PSI值都有較好的相關(guān)性。用近紅外反射儀測定小麥籽粒的硬度，國內(nèi)外均有應(yīng)用的報(bào)道。其優(yōu)點(diǎn)是測定速度快，成本低、重現(xiàn)性好，樣品間可比性強(qiáng)，用樣量較小，還可同時(shí)測幾個(gè)性狀。NIR值越大，籽粒硬度越高。NIR法已列入美國谷物化學(xué)家協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)方法（AACC 39-70A），有望批準(zhǔn)列入國際谷物化學(xué)家協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)方法（ICC方法）。AACC 39-70A方法首先要求采用美國標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)研究院提供的10種具有不同顆粒度指數(shù)（PSI）分布的小麥樣品對(duì)儀器定標(biāo)，得到定標(biāo)方程以后，才能適合大批量小麥樣品的測定。AACC 39-70A方法要求對(duì)樣品進(jìn)行粉碎，籽粒水分應(yīng)控制在11%-13%之間。 在法國小麥質(zhì)量年度報(bào)告中，采用近紅外法來表征小麥的硬度。法國根據(jù)美國AACC 39-70A方法，將小麥用指數(shù)O～100分成不同的硬度等級(jí)（特軟、軟、中等偏軟、中等偏硬、硬、特硬六個(gè)等級(jí)）。一般，軟麥的平均硬度指數(shù)為25，硬麥的平均硬度指數(shù)為75。近紅外反射法測定小麥硬度克服了角質(zhì)率法存在的人為觀察誤差大、費(fèi)時(shí)、費(fèi)力、不易定量等不足，具有快速、簡便、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，但儀器價(jià)格昂貴，難以推廣普及。 2.2.2.6 其它方法 其它測定小麥硬度的方法有研磨轉(zhuǎn)速法[22]、聲學(xué)法[23]等，這些方法還不太成熟，目前很少應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)中。 2.2.3 小麥硬度測定的新方法——小麥抗粉碎指數(shù)法 河南工業(yè)大學(xué)（原鄭州糧食學(xué)院）研究并建立了一種測定小麥硬度的新方法——抗粉碎指數(shù)法[24]，在此基礎(chǔ)上，與無錫糧食機(jī)械廠合作，共同完成了國家“十五”科技攻關(guān)課題“小麥硬度測定方法的研究與設(shè)備開發(fā)”，于2003年7 月12日在北京順利通過了由國家糧食局組織的專家驗(yàn)收和鑒定。該課題開發(fā)出具有我國自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)、適合現(xiàn)場收購的JYDB100型小麥硬度測定儀，技術(shù)創(chuàng)新突出，總體技術(shù)水平屬國內(nèi)領(lǐng)先，硬度測定方法的研究處于世界同類先進(jìn)水平。 用小麥硬度測定儀器粉碎硬度不同的小麥時(shí)，在一定的粉碎時(shí)間內(nèi)，穿過篩網(wǎng)的粉粒質(zhì)量不相同，用穿過篩網(wǎng)的粉粒質(zhì)量占測試小麥樣品質(zhì)量的百分比值表征小麥的硬度，定義為“小麥抗粉碎指數(shù)（Pulverizing Resistance Index，簡稱PRI）”。PRI值越小，表明小麥硬度越大。 與現(xiàn)有各種小麥硬度測定方法相比，抗粉碎指數(shù)法具有測定準(zhǔn)確、簡便、快速、儀器價(jià)格低等優(yōu)點(diǎn)，極具普及推廣的價(jià)值，解決了目前國內(nèi)外已有測定儀器和方法存在的測定程序繁瑣、環(huán)境要求高或價(jià)格昂貴等問題，填補(bǔ)了國內(nèi)空白。 2.2.4 JYDB100型小麥硬度測定儀工作參數(shù)的優(yōu)化 為了得到最佳的儀器工作參數(shù)，以商品小麥樣品Y34（豫麥34）和K2(開封小麥)作為樣品，在文獻(xiàn)24研究的基礎(chǔ)上，采用4因素3水平的完全要因試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案，全面實(shí)驗(yàn)研究刀片間距、篩網(wǎng)孔徑、試樣質(zhì)量、粉碎時(shí)間四個(gè)主要因素對(duì)硬度分辨率的影響，對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行響應(yīng)面分析，并應(yīng)用Design Expert設(shè)計(jì)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,得到四元二次回歸方程： 硬度測定分辨率 = k0+ k1·A + k2·B + k3·C + k4·D+ k12·A·B + k13·A·C + k14·A·D + k23·B·C + k24·B·D + k34·C·D + k11·A2 + k22·B2 + k33·C2 + k44·D2 用最小二乘法估計(jì)參數(shù)，得到回歸方程的系數(shù)（見表1）。 選擇刀片間距0.40～0.65mm、篩網(wǎng)孔徑40～60目、試樣質(zhì)量15～25g、粉碎時(shí)間30～50s的范圍，要求硬度測定分辨率最大，對(duì)回歸方程進(jìn)行數(shù)學(xué)分析，得到幾組最佳的工作參數(shù)組合（見表2）。 從表2可知，編號(hào)1～8的工作參數(shù)組合方案都會(huì)得到較高的硬度測定分辨率和置信度水平，且各因素變化范圍較小。從刀片使用情況考慮，選擇第一組0.62mm的刀片間距比較合適，它可以允許刀片一定的加工精度誤差和使用一段時(shí)間后的磨損消耗，使得硬度測定分辨率一直維持在較高的水平。
固定試樣質(zhì)量25g、粉碎時(shí)間50s，作硬度測定分辨率、置信度及標(biāo)準(zhǔn)差的響應(yīng)面圖（圖1）。從圖1可清楚的看出，選定刀片間距0.62mm、篩網(wǎng)孔徑46目、粉碎時(shí)間50s、試樣質(zhì)量25g的條件下，硬度測定分辨率最大，置信度最高，硬度測定分辨率的標(biāo)準(zhǔn)差最小。
因此，JYDB100型小麥硬度測定儀的最佳工作參數(shù)組合為：刀片間距0.62mm、篩網(wǎng)孔徑46目、粉碎時(shí)間50s、試樣質(zhì)量25g。在最佳工作參數(shù)工作時(shí)，測定小麥硬度的分辨率最大，置信度最高，分辨率的標(biāo)準(zhǔn)差最小。
2.2.5 水分對(duì)小麥硬度的影響及校正
小麥硬度的高低受多種因素影響，但其中以水分含量的影響最為顯著。低水分軟麥表現(xiàn)出典型的硬麥特征，高水分硬麥表現(xiàn)出典型的軟麥特征，水分的變化對(duì)軟麥硬度的影響比對(duì)硬麥的影響大[3,29,30]。鄭家豐[31]挑選4種小麥樣品(硬麥和軟麥各2種)，采用ZLY-1型自動(dòng)糧食硬度計(jì)，在不同水分條件下(8.5%～14.5%)測定其硬度，研究了水分與小麥硬度的關(guān)系。研究發(fā)現(xiàn)，隨著水分含量升高，小麥樣品的研磨時(shí)間增大；水分在8.5%～10.0%范圍內(nèi)，測定值變化不大，水分越高其測定值變化越大，這種現(xiàn)象在軟麥中更為明顯。其結(jié)論與Miller[17]和Obuchowski[29]的實(shí)驗(yàn)結(jié)論一致。
在不同的硬度測定方法中，水分的變化對(duì)小麥硬度的影響程度也不一樣[29]。研究開發(fā)操作簡單、重現(xiàn)性好、分辨率高且測定值受水分波動(dòng)影響小的硬度測定方法和裝置，是谷物化學(xué)界長期追求的目標(biāo)。在這方面的工作有一定的難度，到目前為止，世界范圍內(nèi)還沒有一種統(tǒng)一的小麥硬度測定方法的原因可能也在于此。 目前，國內(nèi)外絕大多數(shù)小麥硬度測定方法對(duì)被測樣品的水分含量范圍均有一定的限制。根據(jù)小麥品種間硬度的差異，有針對(duì)性地校正水分含量的波動(dòng)對(duì)小麥硬度的影響，就成為目前小麥硬度研究方面的難點(diǎn)，這方面的研究未見有報(bào)道。 2.2.5.1 硬度隨水分變化的規(guī)律
選取國內(nèi)外10種不同硬度的小麥樣品，采用自然晾曬－干燥器水分平衡法，得到平衡了水分的不同水分樣品。用LSC-80型糧食水分測定專用粉碎機(jī)處理樣品，避免粉碎過程中水分損失。采用國際標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO712方法測定水分。
使用JYDB100型小麥硬度測定儀，以抗粉碎指數(shù)法為基礎(chǔ)，綜合研究了不同的小麥品種硬度測定值隨水分的變化規(guī)律，為校正因水分變化而引起的小麥硬度測定值的偏差提供依據(jù)。測定結(jié)果表明，對(duì)同一小麥樣品，隨著水分含量的上升，抗粉碎指數(shù)增加，硬度降低；不同硬度的小麥樣品其抗粉碎指數(shù)隨水分含量的變化趨勢不同，水分對(duì)軟麥的影響比硬麥的影響大，即軟麥比硬麥對(duì)水分變化的敏感性更強(qiáng)。
表4是抗粉碎指數(shù)隨水分變化規(guī)律的線性回歸方程�；貧w方程的斜率越大，水分對(duì)樣品的硬度影響越明顯。
根據(jù)不同硬度小麥樣品隨水分含量的變化規(guī)律，將小麥樣品分為3組，每組取不同的斜率值，作為校正水分對(duì)硬度影響的斜率。第一組樣品包括抗粉碎指數(shù)低于40%的5種樣品，即“美國硬紅春”、“南海成泰加麥”、“順德澳標(biāo)白”、“新春8號(hào)”、“永良4號(hào)”；第二組樣品包括抗粉碎指數(shù)高于50%的3種樣品，即“澳軟白”、“內(nèi)鄉(xiāng)188”和“新會(huì)美國紅軟”；第三組樣品包括抗粉碎指數(shù)介于40%和50%“NEMOURS法麥”和“186-1#紅小麥”。根據(jù)表4中的回歸方程，第一組樣品的平均斜率為0.84，第二組樣品的平均斜率為1.59，第三組樣品的平均斜率為0.92，所有10種樣品的平均斜率1.0。
因此，利用JYDB100型小麥硬度儀測定樣品的抗粉碎指數(shù)時(shí)，在已知水分含量的條件下，校正水分影響的方程可表示為：
y1 ＝ k1·(12 - w) + y0
式中，
y1 ——樣品校正至基準(zhǔn)水分12％時(shí)的抗粉碎指數(shù)，%；
y0 ——樣品在水分w%時(shí)的抗粉碎指數(shù)，%；
w ——樣品的水分含量，%;
k1 —— 水分校正系數(shù)，y0低于40%時(shí)，k1取0.8；y0高于50%（含50%）時(shí)，k1取1.6；y0介于40%（含40&）和50%之間時(shí)，k1取1.0。
由于y0=m1×100/25（m1為粉碎后通過篩網(wǎng)的樣品質(zhì)量），即m1<10時(shí)，k1=0.8；10≤m1<12.5時(shí)，k1=1.0；m1≥12.5時(shí)，k1=1.6。
公式僅適合于水分含量介于9%～15%的小麥樣品。
2.2.6 硬度測定的重復(fù)性及篩網(wǎng)的壽命
選擇兩臺(tái)樣機(jī)，同時(shí)測定“豫麥47“和“內(nèi)鄉(xiāng)188”兩種小麥樣品的抗粉碎指數(shù)。對(duì)每臺(tái)樣機(jī)而言，每平行測定每種小麥樣品兩次后，接著平行測定另一種小麥樣品兩次。依此類推，連續(xù)不間斷測定，直至篩網(wǎng)破損。環(huán)境溫度為15℃，編制篩網(wǎng)的材料為鎳絲。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，同一臺(tái)樣機(jī)測定硬麥比測定軟麥的標(biāo)準(zhǔn)差和極差小，重復(fù)性好。一臺(tái)樣機(jī)的篩片使用了80次就已經(jīng)破損，另一臺(tái)使用了100次。
選擇另外兩臺(tái)樣機(jī)，同時(shí)測定“澳軟白“和“澳硬白”兩種小麥樣品的抗粉碎指數(shù)。對(duì)每臺(tái)樣機(jī)而言，每平行測定每種小麥樣品兩次后，接著平行測定另一種小麥樣品兩次。依此類推，連續(xù)不間斷測定，但分上午和下午兩個(gè)時(shí)段進(jìn)行。在上午，兩種小麥樣品共測定50次，下午同上午。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，每種小麥樣品在每臺(tái)樣機(jī)上各測定了50次，但篩片沒有更換。環(huán)境溫度為24℃�？紤]到第一組實(shí)驗(yàn)中鎳絲篩網(wǎng)使用壽命短導(dǎo)致測定重復(fù)性差的問題，本組實(shí)驗(yàn)更換了篩網(wǎng)材料。使用不銹鋼絲，篩網(wǎng)的使用壽命延長了，兩臺(tái)樣機(jī)連續(xù)測定到100次時(shí)，篩片均沒有破損，測定數(shù)據(jù)變化很小。與第一組實(shí)驗(yàn)結(jié)果相似，不管上午還是下午，實(shí)驗(yàn)開始后頭幾次的測試結(jié)果偏低，特別是“澳軟白”小麥樣品。同一臺(tái)樣機(jī)測定硬麥比測定軟麥的重復(fù)性好（標(biāo)準(zhǔn)差和極差�。�，由于軟麥的抗粉碎指數(shù)大，測定硬麥時(shí)的變異系數(shù)反而大。兩臺(tái)樣機(jī)的臺(tái)間差小，測定再現(xiàn)性好。
選擇使用兩臺(tái)樣機(jī)，同時(shí)測定“永良4號(hào)”小麥樣品的抗粉碎指數(shù)。試驗(yàn)分上午和下午兩個(gè)時(shí)段進(jìn)行，連續(xù)不間斷測定。上午和下午，每臺(tái)樣機(jī)各測定50次。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，小麥樣品在每臺(tái)樣機(jī)上各測定了50次，但篩片沒有更換。環(huán)境溫度為24℃，編制篩網(wǎng)的材料為不銹鋼絲。兩臺(tái)樣機(jī)連續(xù)測定的穩(wěn)定性和重復(fù)性相當(dāng)好。與前兩組實(shí)驗(yàn)的結(jié)果相似，盡管每組實(shí)驗(yàn)中、每次測定時(shí)儀器所處的環(huán)境溫度基本一致，但頭幾次的硬度測定結(jié)果偏低。
由以上實(shí)驗(yàn)可以看出，一片不銹鋼絲篩網(wǎng)可保證至少50個(gè)樣品(100至150次)的測定，在篩片不出現(xiàn)破損的條件下，篩網(wǎng)使用次數(shù)的多少不影響硬度測定結(jié)果。
連續(xù)測試過程中樣品的抗粉碎指數(shù)基本上是穩(wěn)定的，但頭幾次的測定結(jié)果偏低，軟麥樣品尤其明顯。硬度測定標(biāo)準(zhǔn)方法中，可規(guī)定：正式測定之前需對(duì)硬度儀進(jìn)行預(yù)熱處理。 2.2.7 溫度對(duì)硬度測定的影響及校正
在5～45℃的環(huán)境溫度條件下分別測定“澳軟白”、“永良4號(hào)”、“新春6號(hào)”和“溫麥6號(hào)”四種小麥樣品的抗粉碎指數(shù)。每個(gè)溫度點(diǎn)分為1組，每個(gè)組4個(gè)小麥樣品，每個(gè)小麥樣品測定2～3次（兩次測定結(jié)果其抗粉碎指數(shù)之差如果超過1.5%，應(yīng)重復(fù)進(jìn)行第三次實(shí)驗(yàn)，取最相近的兩次測定結(jié)果的平均值）。硬度測定始終在生化培養(yǎng)箱中進(jìn)行。在每一組實(shí)驗(yàn)開始前，要預(yù)先將硬度儀和待測的小麥樣品放入已調(diào)節(jié)好溫度的生化培養(yǎng)箱中，平衡溫度至少1h。正式測定開始后，前后兩次測定之間的時(shí)間間隔15min以上，保證足夠的冷卻時(shí)間，以消除儀器內(nèi)部研磨副產(chǎn)生的溫升對(duì)測定結(jié)果的影響。從低溫組到高溫組，持續(xù)3天時(shí)間，總共進(jìn)行了9組實(shí)驗(yàn)。室內(nèi)溫度23～24℃，編制篩網(wǎng)的材料為不銹鋼絲，沒有更換篩片。
通過生化培養(yǎng)箱控溫調(diào)節(jié)和間歇測定，消除了連續(xù)測定過程中研磨副內(nèi)部溫升產(chǎn)生的累積效應(yīng)，研磨副內(nèi)部粉碎物料的溫度與儀器所處的環(huán)境溫度應(yīng)基本一致。測定結(jié)果表明，隨著環(huán)境溫度升高，抗粉碎指數(shù)增大，硬度降低，小麥變軟，這與Miller[17]等人的研究結(jié)果正好相反，可能與使用不同的硬度測定方法有關(guān)。環(huán)境溫度變化對(duì)軟麥硬度測定結(jié)果的影響比較顯著，小麥越硬，影響越小。
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，發(fā)現(xiàn)生化培養(yǎng)箱底部的接水盤中裝滿了水，這是在設(shè)定溫度低于室溫的條件下壓縮機(jī)制冷產(chǎn)生的。水盤中裝滿了水而未及時(shí)排除，隨著生化培養(yǎng)箱溫度的升高，箱體內(nèi)的濕度也會(huì)越來越大，最明顯的證據(jù)是當(dāng)培養(yǎng)箱溫度達(dá)到40℃以上時(shí)，箱體內(nèi)會(huì)觀察到有水霧�？磥恚瑘D2中的測定結(jié)果受溫度和濕度的共同影響。
選擇三臺(tái)樣機(jī)，同時(shí)測定 “濟(jì)南17”、“小偃54”、“青海海西”和“煙農(nóng)15” 四種小麥樣品的抗粉碎指數(shù)。對(duì)每臺(tái)樣機(jī)而言，按“濟(jì)南17”、“小偃54”、“青海海西”和“煙農(nóng)15”的順序依次測定它們的硬度，每個(gè)樣品1次。每完成4個(gè)樣品共4次測試，計(jì)為1個(gè)周期。1個(gè)周期結(jié)束后，進(jìn)入下一個(gè)周期，依此類推，循環(huán)往復(fù)，直至篩網(wǎng)破損。每個(gè)周期內(nèi)或周期間，前后兩次測定的時(shí)間間隔15min以上，保證足夠的冷卻時(shí)間，以消除儀器內(nèi)部研磨副產(chǎn)生的溫升對(duì)測定結(jié)果的影響。從測定開始到篩網(wǎng)破損，前后持續(xù)了6天時(shí)間，每臺(tái)樣機(jī)僅使用1片篩網(wǎng)。室內(nèi)溫度23～26℃，編制篩網(wǎng)的材料為不銹鋼絲。
由于采用間歇測定，保證研磨副每次測定后有充分的冷卻時(shí)間，消除了溫升產(chǎn)生的累積效應(yīng)。由于儀器所處的環(huán)境溫度基本一致，三臺(tái)樣機(jī)的測定精密度完全具有可比性。不銹鋼絲篩網(wǎng)的使用壽命大大延長，在三臺(tái)樣機(jī)上的測定次數(shù)均達(dá)到了130次，按1個(gè)小麥樣品測定2～3次計(jì)算，一片篩網(wǎng)可保證50個(gè)樣品的測定。
本組實(shí)驗(yàn)中，在三臺(tái)樣機(jī)上，硬麥或軟麥樣品的硬度測定結(jié)果均不受測定先后次序的影響，說明：只要篩網(wǎng)不破損，使用次數(shù)的多少基本不影響硬度測定結(jié)果�！扒嗪：Ｎ鳌睒悠返目狗鬯橹笖�(shù)在三臺(tái)儀器上的穩(wěn)定性均差，波動(dòng)性較大，可能與樣品本身的不均勻性有關(guān)。
使用一臺(tái)樣機(jī)，分別連續(xù)測定“澳軟白“和“澳硬白”兩種小麥樣品的抗粉碎指數(shù)各100次。每測定一次,用紅外線測溫儀記錄儀器研磨副內(nèi)壁的溫度。室內(nèi)溫度分別為26～26.5℃和30.5～31℃，編制篩網(wǎng)的材料為不銹鋼絲，沒有更換篩片。從開始到結(jié)束，連續(xù)不間斷測定的時(shí)間約為4h。
由于采用了流水線的作業(yè)方式，用1臺(tái)樣機(jī)在4h的短時(shí)間內(nèi)完成100次測試，平均每次測試不到2.5min，這種高強(qiáng)度的疲勞實(shí)驗(yàn)在實(shí)際檢測中是不可能發(fā)生的。從圖3分析可知，不管硬麥還是軟麥，連續(xù)測定次數(shù)達(dá)到45次以前，硬度儀研磨副內(nèi)壁的溫度緩慢上升，隨后盡管略有升高但基本達(dá)到平衡。圖3中溫度的局部波動(dòng)可能與使用紅外快速測溫儀時(shí)激光點(diǎn)瞄準(zhǔn)的位置有關(guān)。測定過程中研磨副內(nèi)壁的溫度“澳硬白”組顯著高于“澳軟白”組，二者的溫差約為2.5～3.0℃，這與“澳硬白”質(zhì)地堅(jiān)硬，需要消耗較大的粉碎能耗可能有關(guān)。
從圖3分析可知，除了“澳軟白”樣品頭5次的測定結(jié)果明顯偏低外，連續(xù)測試過程中樣品的抗粉碎指數(shù)基本上是穩(wěn)定的，篩網(wǎng)使用次數(shù)的多少不影響硬度測定結(jié)果，即在經(jīng)過幾次測試儀器預(yù)熱以后，研磨副內(nèi)壁的溫度升高對(duì)硬度測定結(jié)果也沒有影響。“澳硬白”樣品抗粉碎指數(shù)的局部波動(dòng)可能與樣品本身的不均勻性有關(guān)。
試驗(yàn)結(jié)果分析可知，儀器所處的環(huán)境溫度升高4～5℃，澳軟白的抗粉碎指數(shù)平均值增加了0.5%，澳硬白的抗粉碎指數(shù)平均值增加了0.6%，基本上可以忽略不計(jì)，但與以上實(shí)驗(yàn)的結(jié)論一致，即隨著環(huán)境溫度升高，抗粉碎指數(shù)增大，硬度降低，小麥變軟。
盡管連續(xù)測定過程中研磨副溫升的累積效應(yīng)導(dǎo)致最終研磨副的溫度顯著高于儀器所處的環(huán)境溫度，但由于測定時(shí)間相對(duì)較短（僅50s），粉碎室內(nèi)物料的濃度和壓力隨著測定的進(jìn)行而降低，高速旋轉(zhuǎn)刀片產(chǎn)生的氣流場對(duì)粉碎物料也有降溫作用，因此，粉碎物料的溫度升高與研磨副內(nèi)壁溫度的升高并不同步，研磨副的溫度升高對(duì)硬度測定結(jié)果沒有影響的主要原因可能在此。
連續(xù)測定過程中研磨副溫升的累積效應(yīng)導(dǎo)致最終研磨副的溫度顯著高于儀器所處的環(huán)境溫度，但在經(jīng)過幾次測試儀器預(yù)熱以后，研磨副內(nèi)壁的溫度升高對(duì)硬度測定結(jié)果沒有影響。
環(huán)境溫濕度變化對(duì)硬度測定結(jié)果具有顯著影響，隨著環(huán)境溫度升高，抗粉碎指數(shù)增大，硬度降低，小麥變軟，且小麥硬度越低，影響越大。 為了使硬度測定結(jié)果具有可比性，可按以下公式校正環(huán)境溫度對(duì)小麥抗粉碎指數(shù)測定的影響：
y2 ＝ k2·(25 - t) + y1
式中，y1表示在環(huán)境溫度為t℃條件下將樣品校正至基準(zhǔn)水分含量12%時(shí)的抗粉碎指數(shù)；t表示測定環(huán)境溫度；y2表示將測定環(huán)境溫度校正至室溫25℃時(shí)樣品的抗粉碎指數(shù)；k2表示溫度校正斜率。
y1低于30%時(shí)，校正斜率k2取0.03；y1高于30%（含30%）時(shí)，校正斜率k2取0.10。
公式僅適合于5～45℃的測定環(huán)境溫度。
2.2.8 中國小麥的水分和硬度
收集不同年份、不同品種的小麥樣品1702份，其中國外品種67份，國內(nèi)品種1635份。利用新研制的JYDB100型小麥硬度儀測定這些樣品的抗粉碎指數(shù)，結(jié)合地理位置、氣候條件，分析我國小麥的硬度分布，探討小麥硬度與品種和環(huán)境的關(guān)系，為從硬度的角度提出我國小麥的分類標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。同時(shí)，同步測定樣品的水分含量，分析我國商品小麥的水分分布特點(diǎn)，為校正水分含量對(duì)小麥硬度測定結(jié)果的影響提供依據(jù)。
2.2.8.1 我國小麥樣品的水分含量及其分級(jí)分布
1702份小麥樣品的水分含量平均值為11.9%，標(biāo)準(zhǔn)差0.90，變異系數(shù)7.58%，變幅9.5%～16.4%。
從全國總體范圍來看，水分含量從南到北、從東到西呈逐漸降低的趨勢。北部春麥區(qū)如青海、內(nèi)蒙、黑龍江等省份，樣品的水分含量偏高，與收獲季節(jié)和當(dāng)?shù)氐臍夂驐l件有關(guān)。
在我國流通使用的進(jìn)口小麥由于儲(chǔ)存時(shí)間長，樣品的水分含量低于全國平均水平，南方地區(qū)使用的進(jìn)口小麥水分高于北方地區(qū)。
《小麥硬度及測定方法——抗粉碎指數(shù)法》
國家標(biāo)準(zhǔn)編制說明
（送審稿）
《小麥硬度及測定方法——抗粉碎指數(shù)法》
國家標(biāo)準(zhǔn)編制小組
2005年2月20日
1．工作簡況（包括任務(wù)來源、協(xié)作單位、主要工作過程、國家標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其所做的工作等） 1.1 任務(wù)來源及協(xié)作單位 根據(jù)國家糧食局辦公室國糧辦發(fā)[2004]90號(hào)文件，《國家糧食局辦公室關(guān)于做好2004年國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作的通知》附件1，國家糧食局2004年國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃第12項(xiàng)《小麥硬度》（編號(hào)20032333-T-449）制定本標(biāo)準(zhǔn)，由鄭州工程學(xué)院（現(xiàn)河南工業(yè)大學(xué)）和無錫糧食機(jī)械廠負(fù)責(zé)起草。 1.2 主要工作過程 本標(biāo)準(zhǔn)是在國家“十五”科技攻關(guān)項(xiàng)目“小麥硬度測定指標(biāo)的研究及設(shè)備開發(fā)”（項(xiàng)目編號(hào)2001BA512B06(02) 的基礎(chǔ)上立項(xiàng)的�！靶←溣捕葴y定指標(biāo)的研究及設(shè)備開發(fā)”項(xiàng)目已于2003年7月12日通過國家糧食局組織的專家鑒定（國糧鑒字【2003】第004號(hào)）和國家科技部組織的驗(yàn)收，課題開發(fā)的小麥硬度測定儀也通過了國家糧食局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量管理辦公室組織的綜合性能評(píng)審。 接受編制標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)后，課題組組成了《小麥硬度測定方法及技術(shù)條件》國家標(biāo)準(zhǔn)編制小組并進(jìn)行了分工，河南工業(yè)大學(xué)負(fù)責(zé)硬度測定方法的編制工作，無錫糧食機(jī)械廠負(fù)責(zé)技術(shù)條件的制定。 標(biāo)準(zhǔn)編制小組在“十五”課題的研究基礎(chǔ)上，對(duì)方法進(jìn)行了進(jìn)一步研究，并且在四家較大型的小麥粉廠和一家國家級(jí)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)以及九個(gè)收購現(xiàn)場進(jìn)行驗(yàn)證，在驗(yàn)證的基礎(chǔ)上，對(duì)儀器進(jìn)行改進(jìn)和定型，生產(chǎn)了10臺(tái)新型樣機(jī)，并作了測試，根據(jù)使用情況和測試的結(jié)果起草了標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿。全國糧食標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)糧油儲(chǔ)藏及流通技術(shù)工作組于2004年11月28日在江蘇無錫，組織有關(guān)專家對(duì)征求意見稿進(jìn)行了討論。編制小組對(duì)反饋意見進(jìn)行匯總，根據(jù)專家的意見，更該標(biāo)準(zhǔn)的名稱為《小麥硬度及測定方法——抗粉碎指數(shù)法》，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容進(jìn)行了較大的修改和完善，形成了本標(biāo)準(zhǔn)送審稿。本標(biāo)準(zhǔn)的送審稿將由全國糧油標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)組織有關(guān)專家和標(biāo)委會(huì)委員進(jìn)行審查。 2. 國家標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定國家標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容（如技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、公式、性能要求、實(shí)驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等）的論據(jù)（包括實(shí)驗(yàn)、統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)），修訂國家標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)增列新舊國家標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比 2.1 編制原則 適應(yīng)建立社會(huì)主義市場經(jīng)濟(jì)體制和糧食流通體制改革的要求，為小麥的收購、加工、貿(mào)易提供快速檢測技術(shù)手段，引導(dǎo)小麥?zhǔn)袌龅陌l(fā)展與小麥及其產(chǎn)品質(zhì)量的提高，有效地利用小麥資源。 2.2 確定國家標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù) 根據(jù)國家“十五”科技攻關(guān)項(xiàng)目“小麥硬度測定指標(biāo)的研究及設(shè)備開發(fā)”的研究成果制定本標(biāo)準(zhǔn)。 2.2.1 小麥硬度及其重要意義 小麥籽粒質(zhì)地的軟、硬是評(píng)價(jià)小麥加工品質(zhì)和食用品質(zhì)的一項(xiàng)重要指標(biāo)，并與小麥育種和貿(mào)易價(jià)格等密切相關(guān)。硬度是國內(nèi)外小麥?zhǔn)袌龇诸惡投▋r(jià)的重要依據(jù)之一，也是各國的育種家重要的育種目標(biāo)之一[1～3]。 小麥胚乳的質(zhì)地(硬度)被定義為破碎籽粒時(shí)所受到的阻力，即破碎籽粒時(shí)所需要的力。硬度是由胚乳細(xì)胞中蛋白質(zhì)基質(zhì)和淀粉之間的結(jié)合強(qiáng)度決定的，這種結(jié)合強(qiáng)度受遺傳控制。在硬麥中，細(xì)胞內(nèi)含物之間結(jié)合緊密。軟麥的淀粉粒表面粘附有較多的分子量為15K道爾頓的蛋白質(zhì)，在物理上削弱了蛋白質(zhì)與淀粉之間的結(jié)合強(qiáng)度，很容易破裂[3～6]。 小麥硬度與小麥加工工藝和最終產(chǎn)品品質(zhì)密切相關(guān)，硬度是表征小麥研磨品質(zhì)的主要指標(biāo)，其變化可使小麥制粉流程中各系統(tǒng)在制品數(shù)量和質(zhì)量、各設(shè)備工作效率、面粉出率和面粉質(zhì)量、加工動(dòng)力消耗等產(chǎn)生很大變化。小麥制粉流程和相應(yīng)的設(shè)備技術(shù)參數(shù)，通常是根據(jù)待加工的原料小麥硬度范圍確定的[7～9]。因此，預(yù)先測定原料小麥的硬度，對(duì)于及時(shí)調(diào)整制粉工藝流程和相應(yīng)的技術(shù)參數(shù)，確定配麥方案、保持流程的物料平衡和生產(chǎn)穩(wěn)定、提高生產(chǎn)效率和經(jīng)濟(jì)效益等，都具有重要的指導(dǎo)意義。 面粉加工企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的好壞，很大程度上取決于不同等級(jí)的面粉聯(lián)產(chǎn)加工時(shí)高精度、低灰分(如灰分0.5%以下)面粉的出率。加工廠工藝設(shè)計(jì)和設(shè)備操作的指導(dǎo)思想就是為了制粉系統(tǒng)多制造麥渣和麥心，保證清粉機(jī)的來料飽滿，而在同樣的加工工藝和加工設(shè)備前提條件下，不同硬度的小麥在研磨和篩分后麥渣和麥心的數(shù)量差異懸殊，用硬麥獲得的麥渣、麥心的數(shù)量顯著高于軟麥，特別是大粒度麥渣心的數(shù)量；雖然皮磨粉出率硬麥低于軟麥，但總出粉率硬麥高于軟麥[11]。即選擇硬麥加工時(shí)，高精度、低灰分面粉的出率要高[10]。小麥硬度對(duì)高精度、低灰分面粉出率的重要影響已引起制粉業(yè)廣泛的關(guān)注和高度重視。選擇正確的方法評(píng)價(jià)小麥的硬度，成為促進(jìn)小麥粉生產(chǎn)和利用的重要手段。 2.2.2 小麥硬度的測定方法 有關(guān)小麥硬度理論的研究持續(xù)了100多年，測定小麥硬度的方法也有100多種，括起來，主要有角質(zhì)率法、壓力法、研磨法、近紅外法等[3,12～14]。 2.2.2.1 角質(zhì)率法 角質(zhì)率法又稱玻璃質(zhì)法、硬質(zhì)率法，由于這類方法簡便易行而首先被廣泛采用，其指標(biāo)迄今仍作為一些國家小麥分類的標(biāo)準(zhǔn)。在美國，角質(zhì)粒率指標(biāo)僅限于對(duì)硬紅春麥和杜倫小麥，因?yàn)檫@兩種小麥的角質(zhì)率高，容易區(qū)分。 我國與國外相同，規(guī)定角質(zhì)率70%以上的小麥為硬質(zhì)麥，但對(duì)角質(zhì)粒的定義與國外不同。國外標(biāo)準(zhǔn)中，定義角質(zhì)含量100%的小麥籽粒為角質(zhì)粒，我國定義角質(zhì)部分占本籽粒截面50%以上的籽粒為角質(zhì)粒。故我國標(biāo)準(zhǔn)中的硬質(zhì)麥，只能保證角質(zhì)含量在35%以上，數(shù)值偏低，不能較好地反映小麥的真實(shí)硬度。 長期以來，我國一直使用角質(zhì)率的大小來反映小麥的硬度。小麥角質(zhì)率的測定采用目測法，操作繁瑣，在實(shí)際操作中不易準(zhǔn)確判斷，人為誤差大，不能準(zhǔn)確地反映小麥的硬度，無法滿足小麥?zhǔn)召�、貿(mào)易、加工的需要。2000年，鄭州商品交易所為了減小角質(zhì)率測定的誤差，組織所屬8個(gè)交割庫的質(zhì)檢人員對(duì)8個(gè)不同小麥樣品共同進(jìn)行角質(zhì)率的現(xiàn)場比對(duì)，測試結(jié)果差異懸殊，最大相差達(dá)22%。 2.2.2.2 壓力法 利用壓頭或刀頭壓碎或切割方法來測定小麥硬度，如壓裂籽粒法、切割法等。當(dāng)前，這種方法使用不多。因?yàn)�，小麥籽粒之間的硬度、粒度以及粒形差異較大，需要在大量的樣品測定的基礎(chǔ)上，統(tǒng)計(jì)分析才能得出正確的結(jié)果；而且單籽粒硬度不能真實(shí)反映小麥整體的研磨品質(zhì)，制粉行業(yè)更關(guān)心散粒體的硬度(一批小麥在研磨或粉碎時(shí)表現(xiàn)出的綜合特性)。這種方法的使用因結(jié)果的重復(fù)性低以及籽粒的變異性而受到限制。 美國農(nóng)業(yè)部為了解決錯(cuò)誤分級(jí)，消除主觀分級(jí)方法的誤差，專門成立了小麥分級(jí)工作小組，研究小麥分級(jí)的客觀方法以取代小麥目測分級(jí)法。他們與瑞典PERTEN儀器公司合作研制了4100型單粒谷物特性測定儀（Single Kernel Characterization System，SKCS4100），并于1994年投入商業(yè)化生產(chǎn)。SKCS4100系統(tǒng)能夠在3～4min內(nèi)先后對(duì)300個(gè)谷物籽粒的特性進(jìn)行測定，然后進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，顯示平均值、標(biāo)準(zhǔn)差和繪出直方圖，可同時(shí)得到谷物水分、硬度指數(shù)、籽粒重量、籽粒直徑等指標(biāo)。該系統(tǒng)對(duì)充分了解小麥各項(xiàng)特性（硬度、粒度、水分、重量）的均勻性，鑒別小麥的混雜程度會(huì)提供很大的幫助。在美國小麥質(zhì)量年度報(bào)告中，也用SKCS4100系統(tǒng)測定的硬度指數(shù)來表征小麥的硬度。硬度指數(shù)在0～100之間變化，硬麥的硬度指數(shù)平均值為75，軟麥的硬度指數(shù)平均值為25，指數(shù)越大，硬度越高。SKCS4100測定系統(tǒng)價(jià)格昂貴，國內(nèi)有少數(shù)研究單位剛開始使用，推廣普及有一定的難度。SKCS4100系統(tǒng)反映的是單籽粒小麥的硬度，和反映小麥散粒體硬度的其它測定方法有區(qū)別，也有一定的局限性。 2.2.2.3 研磨法 利用研磨粉碎來測定小麥硬度。一般來講，硬質(zhì)小麥研磨或粉碎后得到較粗的顆粒，流動(dòng)性好，而軟質(zhì)小麥得到較細(xì)的顆粒，流動(dòng)性差。不同硬度的小麥研磨或粉碎后得到的顆粒具有不同的粒度分布。研磨法主要有研磨時(shí)間法[17]、研磨細(xì)度法[15,16]、研磨功耗法[18]等三種方法，這三種方法已在國外得到普遍的認(rèn)可及使用。研磨細(xì)度法有很好的分辨能力，測定重現(xiàn)性好，但測定時(shí)間較長；研磨時(shí)間法在測定時(shí)所需樣品數(shù)量少、測定時(shí)間短，操作簡單，測定重現(xiàn)性也很好，但受環(huán)境溫度的影響比較大；研磨功耗法費(fèi)工、費(fèi)時(shí)，手續(xù)繁雜，應(yīng)用較少。 2.2.2.4 碾皮法[3,19] 一定質(zhì)量的小麥樣品，放在裝有金剛砂盤和鋼絲篩網(wǎng)的實(shí)驗(yàn)室用大麥碾皮機(jī)中碾削一定的時(shí)間，碾削后穿過篩網(wǎng)的物料質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)稱為抗碾指數(shù)（Pearling Resistance Index, 簡稱PRI），用以表征小麥硬度。硬麥比軟麥耐碾削，抗碾指數(shù)越小，小麥硬度越大。碾皮法受小麥顆粒大小分布的影響，粒度小的籽粒被碾削的程度低，抗碾指數(shù)小。由于碾皮設(shè)備和篩網(wǎng)孔徑、碾皮時(shí)間等方面的差異，碾皮法派生出很多方法。 2.2.2.5 近紅外法[20,21] 近紅外法（NIR）可以快速測定谷物的蛋白質(zhì)、脂肪、水分含量等。其中1680nm、2230nm處的反射量NIR值與研磨時(shí)間法的GT值或研磨細(xì)度法的PSI值都有較好的相關(guān)性。用近紅外反射儀測定小麥籽粒的硬度，國內(nèi)外均有應(yīng)用的報(bào)道。其優(yōu)點(diǎn)是測定速度快，成本低、重現(xiàn)性好，樣品間可比性強(qiáng)，用樣量較小，還可同時(shí)測幾個(gè)性狀。NIR值越大，籽粒硬度越高。NIR法已列入美國谷物化學(xué)家協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)方法（AACC 39-70A），有望批準(zhǔn)列入國際谷物化學(xué)家協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)方法（ICC方法）。AACC 39-70A方法首先要求采用美國標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)研究院提供的10種具有不同顆粒度指數(shù)（PSI）分布的小麥樣品對(duì)儀器定標(biāo)，得到定標(biāo)方程以后，才能適合大批量小麥樣品的測定。AACC 39-70A方法要求對(duì)樣品進(jìn)行粉碎，籽粒水分應(yīng)控制在11%-13%之間。 在法國小麥質(zhì)量年度報(bào)告中，采用近紅外法來表征小麥的硬度。法國根據(jù)美國AACC 39-70A方法，將小麥用指數(shù)O～100分成不同的硬度等級(jí)（特軟、軟、中等偏軟、中等偏硬、硬、特硬六個(gè)等級(jí)）。一般，軟麥的平均硬度指數(shù)為25，硬麥的平均硬度指數(shù)為75。近紅外反射法測定小麥硬度克服了角質(zhì)率法存在的人為觀察誤差大、費(fèi)時(shí)、費(fèi)力、不易定量等不足，具有快速、簡便、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，但儀器價(jià)格昂貴，難以推廣普及。 2.2.2.6 其它方法 其它測定小麥硬度的方法有研磨轉(zhuǎn)速法[22]、聲學(xué)法[23]等，這些方法還不太成熟，目前很少應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)中。 2.2.3 小麥硬度測定的新方法——小麥抗粉碎指數(shù)法 河南工業(yè)大學(xué)（原鄭州糧食學(xué)院）研究并建立了一種測定小麥硬度的新方法——抗粉碎指數(shù)法[24]，在此基礎(chǔ)上，與無錫糧食機(jī)械廠合作，共同完成了國家“十五”科技攻關(guān)課題“小麥硬度測定方法的研究與設(shè)備開發(fā)”，于2003年7 月12日在北京順利通過了由國家糧食局組織的專家驗(yàn)收和鑒定。該課題開發(fā)出具有我國自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)、適合現(xiàn)場收購的JYDB100型小麥硬度測定儀，技術(shù)創(chuàng)新突出，總體技術(shù)水平屬國內(nèi)領(lǐng)先，硬度測定方法的研究處于世界同類先進(jìn)水平。 用小麥硬度測定儀器粉碎硬度不同的小麥時(shí)，在一定的粉碎時(shí)間內(nèi)，穿過篩網(wǎng)的粉粒質(zhì)量不相同，用穿過篩網(wǎng)的粉粒質(zhì)量占測試小麥樣品質(zhì)量的百分比值表征小麥的硬度，定義為“小麥抗粉碎指數(shù)（Pulverizing Resistance Index，簡稱PRI）”。PRI值越小，表明小麥硬度越大。 與現(xiàn)有各種小麥硬度測定方法相比，抗粉碎指數(shù)法具有測定準(zhǔn)確、簡便、快速、儀器價(jià)格低等優(yōu)點(diǎn)，極具普及推廣的價(jià)值，解決了目前國內(nèi)外已有測定儀器和方法存在的測定程序繁瑣、環(huán)境要求高或價(jià)格昂貴等問題，填補(bǔ)了國內(nèi)空白。 2.2.4 JYDB100型小麥硬度測定儀工作參數(shù)的優(yōu)化 為了得到最佳的儀器工作參數(shù)，以商品小麥樣品Y34（豫麥34）和K2(開封小麥)作為樣品，在文獻(xiàn)24研究的基礎(chǔ)上，采用4因素3水平的完全要因試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案，全面實(shí)驗(yàn)研究刀片間距、篩網(wǎng)孔徑、試樣質(zhì)量、粉碎時(shí)間四個(gè)主要因素對(duì)硬度分辨率的影響，對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行響應(yīng)面分析，并應(yīng)用Design Expert設(shè)計(jì)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,得到四元二次回歸方程： 硬度測定分辨率 = k0+ k1·A + k2·B + k3·C + k4·D+ k12·A·B + k13·A·C + k14·A·D + k23·B·C + k24·B·D + k34·C·D + k11·A2 + k22·B2 + k33·C2 + k44·D2 用最小二乘法估計(jì)參數(shù)，得到回歸方程的系數(shù)（見表1）。 選擇刀片間距0.40～0.65mm、篩網(wǎng)孔徑40～60目、試樣質(zhì)量15～25g、粉碎時(shí)間30～50s的范圍，要求硬度測定分辨率最大，對(duì)回歸方程進(jìn)行數(shù)學(xué)分析，得到幾組最佳的工作參數(shù)組合（見表2）。 從表2可知，編號(hào)1～8的工作參數(shù)組合方案都會(huì)得到較高的硬度測定分辨率和置信度水平，且各因素變化范圍較小。從刀片使用情況考慮，選擇第一組0.62mm的刀片間距比較合適，它可以允許刀片一定的加工精度誤差和使用一段時(shí)間后的磨損消耗，使得硬度測定分辨率一直維持在較高的水平。
表1 各項(xiàng)回歸系數(shù)取值
|
系數(shù) |
取值 |
系數(shù) |
取值 |
系數(shù) |
取值 |
|
K0 |
14.11 |
k12 |
-0.23 |
K34 |
-0.080 |
|
k1 |
-0.96 |
k13 |
0.27 |
k11 |
-0.59 |
|
K2 |
-0.21 |
k14 |
0.46 |
K22 |
-0.60 |
|
K3 |
0.71 |
K23 |
-0.18 |
K33 |
0.043 |
|
K4 |
0.66 |
K24 |
-0.072 |
K34 |
-0.12 |
表2 硬度測定分辨率最高時(shí)的工作參數(shù)組合
|
編號(hào) |
刀片間距 |
篩網(wǎng)孔徑 |
試樣質(zhì)量 |
粉碎時(shí)間 |
硬度測定分辨率 |
置信度 |
|
mm |
目 |
g |
s |
% | ||
|
1 |
0.62 |
46.41 |
24.99 |
50.00 |
15.42 |
0.916 |
|
2 |
0.63 |
45.70 |
25.00 |
50.00 |
15.41 |
0.916 |
|
3 |
0.61 |
46.49 |
25.00 |
49.89 |
15.41 |
0.916 |
|
4 |
0.59 |
46.43 |
25.00 |
50.00 |
15.41 |
0.916 |
|
5 |
0.60 |
46.32 |
25.00 |
50.00 |
15.41 |
0.916 |
|
6 |
0.61 |
47.48 |
25.00 |
50.00 |
15.40 |
0.915 |
|
7 |
0.61 |
46.18 |
25.00 |
49.64 |
15.41 |
0.915 |
|
8 |
0.60 |
47.70 |
25.00 |
50.00 |
15.41 |
0.915 |
|
9 |
0.59 |
44.16 |
24.48 |
50.00 |
15.30 |
0.900 |
|
10 |
0.40 |
48.61 |
25.00 |
32.32 |
14.81 |
0.834 |
為了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性，采用最佳工作參數(shù)實(shí)際測定Y34和K2兩種小麥樣品的硬度，與由Design-Expert數(shù)學(xué)軟件分析預(yù)測的抗粉碎指數(shù)及硬度測定分辨率對(duì)比。結(jié)果如表3所示，預(yù)測值與實(shí)測值是完全一致的。
表3 響應(yīng)面分析預(yù)測值與實(shí)際測定值對(duì)比
|
響應(yīng)值 |
預(yù)測值 |
預(yù)測值上限 |
預(yù)測值下限 |
平均標(biāo)準(zhǔn)差 |
實(shí)測值 |
|
Y34抗粉碎指數(shù)／% |
35.41 |
36.14 |
34.68 |
0.37 |
35.2 |
|
K2抗粉碎指數(shù)／% |
50.83 |
51.65 |
50.01 |
0.41 |
50.6 |
|
硬度測定分辨率／% |
15.42 |
16.04 |
14.79 |
0.31 |
15.4 |
表4 硬度隨水分變化關(guān)系曲線的線性回歸方程
|
樣品名稱 |
回歸方程 |
相關(guān)系數(shù)( R2 ) |
|
美國硬紅春 |
y ＝ 0.5728x + 21.073 |
0.8906 |
|
南海成泰加麥 |
y ＝ 0.747x + 22.876 |
0.9316 |
|
順德澳標(biāo)白 |
y ＝ 0.9527x + 22.5 |
0.9382 |
|
新春8號(hào) |
y ＝ 1.0072x + 16.385 |
0.9189 |
|
永良4號(hào) |
y ＝ 0.7629x + 29.25 |
0.9231 |
|
NEMOURS法麥 |
y ＝ 1.1503x + 29.374 |
0.9841 |
|
186-1#紅小麥 |
y ＝ 0.6869x + 36.65 |
0.9181 |
|
澳軟白 |
y ＝ 1.53x + 37.338 |
0.9668 |
|
內(nèi)鄉(xiāng)188 |
y ＝ 1.6078x + 41.543 |
0.9590 |
|
新會(huì)美國紅軟 |
y ＝ 1.6424x + 47.091 |
0.9650 |
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